Pesquisa sobre o processo de síntese de bis(fluorossulfonil)amida

Em um ambiente altamente corrosivo, o monitoramento de espectroscopia online torna-se um método de pesquisa eficaz.

A bis (fluorossulfonil) amida de lítio (LiFSI) pode ser usada como aditivo para eletrólitos de baterias de íons de lítio, com vantagens como alta densidade de energia, estabilidade térmica e segurança.A demanda futura está se tornando mais evidente, tornando-se um ponto importante na pesquisa de novos materiais da indústria energética.

O processo de síntese do LiFSI envolve fluoretação.A diclorossulfonilamida reage com o HF, onde o Cl na estrutura molecular é substituído por F, produzindo bis(fluorossulfonil)amida.Durante o processo, são gerados produtos intermediários que não foram totalmente substituídos.As condições de reação são rigorosas: o HF é altamente corrosivo e extremamente tóxico;as reações ocorrem sob alta temperatura e pressão, tornando o processo altamente perigoso.

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Atualmente, muitas pesquisas sobre esta reação concentram-se em encontrar as condições ótimas de reação para maximizar o rendimento do produto.A única técnica de detecção off-line disponível para todos os componentes é o espectro de ressonância magnética nuclear (NMR).O processo de detecção é extremamente complexo, demorado e perigoso.Ao longo da reação de substituição, que dura várias horas, a pressão deve ser liberada e amostras coletadas a cada 10-30 minutos.Essas amostras são então testadas com RMN F para determinar o conteúdo de produtos intermediários e matérias-primas.O ciclo de desenvolvimento é longo, a amostragem é complexa e o processo de amostragem também afeta a reação, tornando os dados de teste pouco representativos.

No entanto, a tecnologia de monitoramento online pode resolver perfeitamente as limitações do monitoramento offline.Na otimização de processos, a espectroscopia online pode ser usada para monitorar as concentrações in-situ em tempo real de reagentes, produtos intermediários e produtos.A sonda de imersão atinge diretamente abaixo da superfície do líquido na caldeira de reação.A sonda pode resistir à corrosão de materiais como HF, ácido clorídrico e ácido clorossulfônico e pode tolerar temperaturas de até 200°C e pressão de 15 MPa.O gráfico à esquerda mostra o monitoramento online dos reagentes e produtos intermediários sob sete parâmetros de processo.No parâmetro 7, as matérias-primas são consumidas mais rapidamente e a reação é concluída mais cedo, tornando-a a melhor condição de reação.

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Horário da postagem: 23 de novembro de 2023